Диадинамотерапия — что это и зачем проводится

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X

«Г”

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

§

Ж

а

и

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

ТЪм 1

ф

МОСКВА.

1992

«КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Глава!. ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ

Утверждено 01.07.1986 N? 4120-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (уИЗОМЕРА ГХЦГ, а-ИЗОМЕРА ГХЦГ, ГЕПТАХЛОРА, АЛЬДРИНА,

КЕЛЬТАНА, ДДЭ, ДДД, ДДТ) ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ в

Краткая характеристика препаратов. Альдрин — белое кристаллическое вещество. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде — 2* 10″5, этиловом спирте — 9, ацетоне — 159, бензоле — 350, //-гексане — 98, четыреххлористом углероде — 105. Стабилен к действию щелочей. Термически устойчив. Выпускается в форме 50 %-ного смачивающегося порошка. Альдрин применяют за рубежом (в СССР применение запрещено) в качестве инсектицида для борьбы с саранчовыми и почвообитающими вредителями, а также с вредителями хлопчатника и в качестве протравителя семян.

бензоле — 28,9, этиловом спирте — 6,4, диэтиловом эфире — 20,8, петролейном эфире — 3,5. Стабилен к действию сильных кислот. Под действием щелочей превращается в три хлорбензол. Выпускается в форме смачивающегося порошка, концентрата эмульсии и гранулированного

♦ Подготовлены на основании разработок М. А. Клисснко, В. Д. Чмиля и 3. Ф. Юрковой (ВИИИГИПТОКС), а также на основании уточнения и унификации методических указаний, утвержденных Минздравом СССР: «Определение ДДТ, ДДЕ, ДДД, альдрина, дильдрина, гептахлора, ксльтана, мстоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в воде, продуктах питания, кормах и биологических средах хроматографией в тонком слое* № 1112-73 от 30.07.73; «Определение остаточных количеств хлорорганичсских пестицидов в присутствии полихлорированных бифенилов в воде методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов* № 1540-76 от 20.12.76; «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое* N? 2142-80 от 28.01.80.

11

препарата. Линдан применяют в качестве инсектицида комплексного действия.

а-И зомер г с к с а х л о р ц и к л о г с к с а н a — белое

кристаллическое вещество, при 288 С разлагается. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, хлороформе, этиловом спирте, этиловом эфире.

Гептахлор — белое кристаллическое вещество со слабым камфорным запахом. Практически нерастворим в воде. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, толуоле, этиловом спирте. Стабилен при воздействии влаги, света, высокой температуры. Выпускается в виде 25%-ного концентрата эмульсии. Применяют в качестве инсектицида при обработке семян.

Ксльтан — бесцветное кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, метиловом и этиловом спиртах, //-гексане. В щелочной среде при нагревании разлагается. Устойчив к действию концентрированной серной кислоты. Выпускается в виде 20%-ного концентрата эмульсии и 18,5%-ного смачивающегося порошка. Применяют в качестве контактного акарицида.

Д Д Д — белое кристаллическое вещество без запаха. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в бензоле, ацетоне, метаноле, //-гексане.

Д Д Э — белое кристаллическое вещество. Растворимость в воде 0,014 мг/100 мл. Хорошо растворим в ацетоне, //-гексане, бензоле.

Характеристики препаратов приведены в таблице 1.

Принцип метода. Метод основан на извлечении анализируемых соединений из воды //-гексаном, очистке полученного экстракта концентрированной серной кислотой и определении с помощью последовательного сочетания ГЖХ и ТСХ. Сочетание хроматографических методов позволяет более надежно идентифицировать определяемые соединения в результате анализа аликвоты конечного экстракта пробы сначала с помощью ГЖХ, а затем ТСХ. Кроме того, для повышения надежности идентификации при определении с помощью ГЖХ используют анализ на двух, неподвижных фазах различной полярности. Болес точная идентификация при определении с помощью ТСХ достигается хроматографированием в системах подвижных растворителей: /i-гсксан, гексан — ацетон (6:1), 1%-ный ра сто вор ацетона в //-гексане и при использовании различных проявляющих реагентов для обнаружения соединений на хроматограммах (нитрат серебра, о-толуидин). Совпадение объемов удерживания и величин Rf определяемых соединений с этими же показателями стандартных соединений позволяет повысить достоверность идентификации. Условия разделения при ГЖХ и при ТСХ позволяют провести раздельное определение восьми смешанных соединений в одной анализируемой пробе.

Для повышения представительности анализа и снижения пределов обнаружения (при определении хлорорганичсских пестицидов в подземных водах, водоемах рыбохозяйственного назначения и т. п.) анализи-

12

Препарат

Брутто-

Химическое

Молекулярная

Температура

ПДК в воде

Упругость

формула

название

масса

плавления.

водоемов.

паров при

мг/л

20 °С. Па

руемыс соединения концентрируют экстракционным извлечением из 5-10 л воды бензолом, находящимся в сополимере стирола с 2% дивинил-бензола, помещенным в стеклянную колонку.

Минимально определяемые количества анализируемых соединений на пластинках с оксидом алюминия — 0,5-1,0 мкг, на пластинках «Силу-фол» — 0,2-0,5 мкг. Прочие метрологические параметры метода приведены в таблице 2.

2. Метрологическая характеристика метода определения хлорорганических пестицидов с помощью хроматографии

Предел оп-

Среднее

Стандарт-

Относитсль-

Доверитель-

Пестицид

рсдслсния.

значение

ное отк-

нос стан-

ный ин-

мг/л

определения. %

лонснис,

±%

дартнос отклонение, ±%

тер вал, ±%

Реактивы и растворы. Ацетон чл.а. Аммиак водный чл.а. Оксид алюминия для хроматографии II степени активности ч. Азот особой чистоты. Сульфат кальция чд.а. Кислота серная ч. Сульфат натрия безводный ч. и-Гек сан ч. Пластинки для ТСХ «Силуфол» УФ^. Силикагель ЛС 5/40 м для ТСХ с 13% гипса. Сополимер стирола с 2% дивинил-бензола, размер гранул 0,5-1 мм (-) (промежуточный продукт при производстве ионообменных сорбентов).

Для отмывки сополимера от мономеров, нс вошедших в реакцию сополимсризации, 20 г сополимера помещают в делительную воронку на 250 мл, заливают бензолом и оставляют на 2 ч, периодически встряхивая. Затем бензол сливают и заливают сополимер новой порцией растворителя. Отмывку продолжают до тех пор, пока в остатке после

упаривания слитого бензола нс появится характерный запах мономеров.

Приборы и посуда. Ротационный испаритель любого типа. Воронки делительные вместимостью 100 и 500 мл. Колбы мерные на 10; 50 и 100 мл. Пипетки вместимостью 1; 5 и 10 мл. Фильтры бумажные. Сито капроновое 100 меш (1600 отверстий на 1 см2). Пластинки стеклянные размером 9×12 или 12×18 см. Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок. Камера для опрыскивания пластинок. Камера хроматографическая. Шкаф сушильный. Газовый хроматограф с ДЭЗ («Цвет-106* и др.). Водяная баня. Электроплитка. Аппарат для измельчения силикагеля любой марки. Стеклянный лабораторный холодильник. Вакуумный водоструйный стеклянный насос. Источник УФ-свста. Аппарат для встряхивания любого типа.

Подготовка к определению. Приготовление проявляющих реагентов. N? 1: 0,5 г нитрата серебра помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака и доводят до метки ацетоном. В готовый раствор можно добавить 0,2 мл пероксида водорода. Раствор следует хранить в колбе с притертой пробкой в темном месте. Годен для использования в течение трех дней. Для обнаружения определяемых соединений на пластинке размером 9 х 12 см расходуется 8-10 мл раствора.

N? 2: 0,25 г нитрата серебра помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 2,5 мл дистиллированной воды, 5 мл 2-фсноксиэтанола, доводят до метки ацетоном и добавляют 3 капли 30%-ного раствора пероксида водорода.

N? 3: 0,5 г о-тодуидина помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом.

Приготовление стандартных раство

ров. 10 мг соответствующего пестицида (х.ч. изомера ГХЦГ, гептахлор, ксльтан, ДДТ, ДДД, ДДЭ) помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки м-гсксаном. Хранят в склянках с притертыми пробками в холодильнике.

Приготовление пластинок для ТСХ с тонким слоем оксида алюминия. Смешивают 50 г просеянного через сито 100 меш оксида алюминия, 5 г сульфата кальция и 75 мл дистиллированной воды. Смесь размешивают в фарфоровой ступке или аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Около 10 г сорбционной массы наливают на стеклянную пластинку размером 9×12 см или около 20 г на пластинку размером 13 х 18 см, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в горизонтальном положении при комнатной температуре в течение 18-20 ч или 20 мин при комнатной температуре, а затем 45 мин в сушильном шкафу при 110 °С. Хранят в эксикаторе.

Приготовление пластинок с тонким слоем силикагеля. Силикагель КСК (35 г), просеянный

15

DDK 41.4 M54

УДК 631.58 (035)

Составители: М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Нови кова, Г. А. Хохолькова

Редакторы: А. А. Вел оу сова, Е. М. Козина

ISBN 5-10-002343-0

В первый том справочника включены официально утвержденные методики определения галогенсодержащих углеводородов; органических соединений фосфора и олова; аминов и солей четвертичных аммониевых оснований; кетонов, спиртов, нитрофенолов, простых эфиров; алифатических, алицикличсских, ароматических кислот и их производных; арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных; производных карбаминовой, тно- и дитиокарбаминовой кислот; производных мочевины, тиомочевины и сернистой кислоты; пятичленных гетероциклических соединений.

М

18-92

DDK 41.4

035(00-92

ISBN 5-10-002343-0 (т. 1) ISBN 5-10-002772-Х

© М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Г. А. Хохолько-ва, составление, 1992

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ — газожидкостная хроматография д.в. — действующее вещество

ДПР — детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД — допустимая суточная доза

ДЭЗ — детектор электронно-захватный

МДУ — максимально допустимый уровень

ОДК — ориентировочно допустимая концентрация

ПДК — предельно допустимая концентрация

ПИД — пламенно-ионизационный детектор

ПФД — пламенно-фотометрический детектор

СФ — спсктрофотомстричсский

ТИД — термо-ионный детектор

т.кип. — температура кипения

т.пл. — температура плавления

ТСХ — тонкослойная хроматография

ТСХЭ — хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ — ультрафиолетовый

ФОП — фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ — хлорорганичсскис инсектициды

ХОП — хлорорганичсскис пестициды

х.ч. — химически чистый

ч. — чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, — контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать: характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства — цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан — ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м3 (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания — абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

следует использовать объекты:

типичные для анализируемых субстрат!

Семечковые фрукты

Яблоки

Косточковые плоды

Сливы, вишни, персики

Ягоды

Черная смородина

Мягкие плоды

Клубника

Капуста

Белокочанная капуста

Листовые овощи

Шпинат, салат

Корнеплоды

Морковь

Плодовые овощи

Томаты

Тыквенные

Огурцы

Бобовые

Горох

Зерновые

Пшеница, кукуруза

Кормовые растения

Фураж, кормовые концентраты

Продукты переработки

Жмыхи, шроты, фосфатидные

масличного сырья

концентраты, лузга

Растительные масла

Подсолнечное масло

Специальные культуры

Определяются в соответствии с областью применения

Продукты животного

Жир, печень, мышечная ткань (мясо).

происхождения

яйца, молоко

Почва

С большим и малым содержанием гумуса

Вода

Питьевая вода

Воздух

Воздух рабочей зоны и атмосферный

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

Токсикологические данные

ДСД (мг/кг массы тела человека) 0,005/0,0025 (для детей)
ПДК в почве (мг/кг) 0,1 (тр.)
ПДК в воде водоемов (мг/дм3) 0,1
ПДК в воздухе рабочей зоны (мг/м3) 0,001 (с.-с.)
ПДК в атмосферном воздухе (мг/м3) 0,001 (с.-с.)
МДУ в продукции (мг/кг):
в бахчевых 0,1
в винограде 0,1
в горчице 0,1
в грибах 0,1
в желатине 0,1
в жире животном 1,0
в жире рыбъем 0,2
в зерне хлебных злаков 0,02
в зернобобовых 0,05
в икре 2,0
в какао-бобах 0,15
в какао-продуктах 0,15
в картофеле 0,1
в колбасе 0,1
в консервах из мяса и птицы — по сырью (в пересчете на жир) 0,1
в консервах плодово-ягодных, овощных — по сырью 0,005
в концентратах молочных, сывороточных белков 1,0
в крахмале и патоке из картофеля 0,1
в крахмале и патоке из кукурузы 0,05
в крупе — по сырью 0,15
в кукурузе 0,02
в кулинарных изделих 0,1
в льне (семена) 0,1
в масле растительном 0,1
в масле растительном высшей степени очистки 0,1
в масле растительном дезодорированном 0,1
в масле растительном недезодорированном 0,2
в масле сливочном 0,2
в меде 0,005
в молоке и кисломолочных изделиях 0,05
в молоке и молочных изделиях сухих (в пересчете на жир) 1,0
в муке 0,15
в мучных кондитерских изделиях 0,02
в мясе и птице (свежие, охлажденные и мороженые) 0,1
в мясе морских животных 0,2
в овощах 0,1
в огурцах 0,15
в печени рыб и продукты из нее 3,0
в продуктах белковых из семян зерновых, зернобобовых и др. культур 0,01
в продуктах детского питания: адаптированные молочные смеси (для детей 0-3 мес. возраста) 0,01
в продуктах детского питания: продукты для детей 4-12 мес. возраста: крупы, овощи 0,01
в продуктах переработки молока (сыры, творожные изделия, масло сливочное, сливки, сметана) 1,0
в рапсе (зерно) 0,1
в рыбе морской, тунцовой (свежая, охлажденная, замороженная) 0,2
в рыбе пресноводной (свежая, охлажденная, замороженная) 0,3
в рыбе соленой, копченой, вяленой 0,4
в рыбных консервах (пресноводных, морских, тунцовых рыб, мясо морских животных) — по сырью 3,0
в сельди жирной 2,0
в семенах подсолнечника, арахиса 0,15
в сое (бобы) 0,05
в соках — по сырью 0,005
в субпродуктах (печень, почки) 0,1
в табаке 0,7
в фруктах 0,1
в ягодах 0,1
в яйцах 0,1

Применение

Ранее ДДТ использовался для борьбы с различными насекомыми – вредителями растений и переносчиками инфекций животных и человека. Его серьезным недостатком являлось отсутствие акарицидного действия на растительноядных клещей, поэтому обработку ряда культур было необходимо проводить с помощью ДДТ совместно с акарицидами.

Ранее ДДТ выпускался в виде многих препаратов:

ДДТ ранее являлся одним из важнейших контактных ядохимикатов для борьбы с большинством листогрызущих насекомых: жуками, гусеницами, личинками, мухами и т.п. практически на всех культурах. С большими ограничениями применяется для борьбы с насекомыми и клещами в ветеринарии. Против гусениц эффективнее, чем гексахлоран, но против саранчевых, проволочных червей (личинок Щелкунов) и некоторых других вредителей значительно менее эффективен.

Баковые смеси

. Нередко ДДТ применяли в смеси с гексахлораном: гексахлоран действует быстрее на многих вредителей, чем ДДТ, но последний сохраняется на листьях более длительное время.

Современная медицина успешно использует ДДТ физиопроцедуры для лечения многочисленных заболеваний. Токи Бернара помогают устранить болезненные ощущения, расслабить мышцы и восстановить их эластичность, функциональность. Лечение диадинамическими токами назначает врач, учитывая заболевание и состояние пациента, также индивидуальные особенности человеческого организма.

Противопоказания

Однако не всегда можно использовать физиотерапевтические процедуры в лечебных целях. Существуют определенные состояния, когда ДДТ терапия может усугубить здоровье человека и спровоцировать серьезные осложнения.

ДДТ физиопроцедура – это лечение, которое противопоказано в следующих случаях:

  • гнойные очаги в организме человека;
  • индивидуальная чувствительность к импульсным гальваническим токам;
  • тромбофлебит;
  • присутствие металлических конструкций в теле больного (это также касается кардиостимулятора);
  • повреждения и травмы с сильным кровотечением;
  • камни в почках или желчном пузыре;
  • плохая свертываемость крови;
  • доброкачественные или злокачественные опухоли в организме человека;
  • низкая масса тела;
  • нарушенное церебральное кровообращение;
  • повышенная чувствительность кожных покровов;
  • психические заболевания;
  • туберкулез активной формы;
  • эпилептические припадки.

Противопоказанием к проведению ДДТ физиопроцедур также является тяжелое состояние пациента, серьезные переломы и нарушение целостности кожных покровов. То же самое касается разрыва мышц и связок, телесных высыпаний, учащенного сердцебиения, обострений суставных патологий.

Подготовка и проведение ДДТ физиопроцедуры

Диадинамотерапия проводится в несколько этапов и первый – это подготовка.

Специалист проводит следующие действия:

  1. Подготавливает прибор. Устройство подключают к сети, загорается индикатор. Прибор прогревается несколько минут и показывает на экране, что готов к работе.
  2. Подготовка электродов. Элементы круглой формы оснащены специальными губчатыми прокладками, которые перед процедурой хорошо смачивают и отжимают. Затем плотно закрепляют на электроды. Прибор подключают проводами.
  3. Настройка аппарата. Специалист изучает медицинскую карту пациента или направление врача, чтобы подобрать максимально эффективную схему лечения и параметры подачи импульсов.
  4. Перед началом процедуры врач проводит беседу с пациентом, рассказывает ему, какие могут появиться ощущения во время терапии.

Следующий этап предусматривает проведение самого сеанса. Лечение осуществляется в медицинском учреждении под строгим контролем специалиста или в домашних условиях, но после консультации с врачом.

Физиопроцедура ДДТ проводится по следующему алгоритму:

  1. Учитывая заболевание и локализацию воспалительного очага, при помощи бинта или мешочков с песком закрепляются на теле человека электроды.
  2. При включении оборудования на них поступает электрический ток определенной частоты.
  3. Силу тока устанавливает специалист, используя регулятор на приборе.
  4. Один сеанс занимает не более 20 мин 1 раз в день. В редких случаях врач назначает по 2 процедуры с временным интервалом 3-4 часа.
  5. Полный курс лечения предусматривает 10 сеансов. Через 2-3 недели лечение можно повторить.

В начале процедуры пациент чувствует легкое покалывание или жжение. В конце сеанса иногда на коже образуется легкое покраснение. Больной должен сообщать медицинскому персоналу о своем состоянии, изменение самочувствия и ощущений, поскольку диадинамические токи могут спровоцировать индивидуальную реакцию или побочные эффекты.

Лечебные процедуры для детей

ДДТ физиопроцедура – это метод лечения, который разрешается назначать маленьким пациентам с 2-3 лет. Все сеансы следует проводить под строгим наблюдением врача. Важно контролировать состояние ребенка, поскольку могут появиться болезненные ощущения. Для фиксации электродов используются бинты. Сила тока увеличивается постепенно, продолжительность одного сеанса не должна быть больше 3-5 минут.

Показания Противопоказания
  • заболевания периферической нервной системы;
  • бронхиальная астма;
  • патологии сердечно-сосудистой системы;
  • травмы и повреждения опорно-двигательного аппарата;
  • болезни пищеварительных органов;
  • энурез;
  • хронические патологии придатков.
  • мочекаменная и желчекаменная болезнь;
  • психозы;
  • рассеянный склероз;
  • стенокардия;
  • почечная колика;
  • повышенная чувствительность к диадинамическим импульсам.

После каждого сеанса детям рекомендуется отдыхать на протяжении 20-30 мин. Перед выходом на улицу, где прохладная погода, этот период следует продлить.

Виды диадинамических импульсов

Диадинамические токи успешно применяются для борьбы с различными заболеваниями. В каждом индивидуальном случае используются специально подобранные электрический импульсы.

Существуют следующие виды диадинамических токов:

Название Описание
Непрерывные Для лечения применяются токи 50 Гц с интервалом в 1 мин. Они оказывают положительное влияние на мышечную систему.
В ходе процедуры используются диадинамические импульсы силой 100 Гц. Происходит сокращение мышц и расширение кровеносных сосудов, уменьшается болевой синдром.
Волновые В ходе терапии происходит постепенное увеличение амплитуды, начиная от нуля и до максимальных значений. После снижения цикла делается небольшой перерыв и продолжается сеанс. Волновой метод лечения диадинамическими токами помогает уменьшить болезненные ощущения и стимулирует мышцы.
Укороченные В ходе каждого сеанса чередуются различные формы тока. Укороченные диадинамические импульсы стимулируют скелетную мускулатуру.
Двухпериодный Амплитуда постепенно увеличивается, затем уменьшается на протяжении 8 секунд и снова повторяется. Двухпериодное лечение улучшает кровообращение мускулатуры и уменьшает болевой синдром.

Диадинамотерапия в некоторых случаях предусматривает применение определенных лекарственных препаратов. Такая процедура называется диадинамофорез, когда действующие компоненты специально подобранного лекарства попадают в воспалительный очаг и быстро устраняют патологические процессы.

Лечебное воздействие диадинамических токов на организм

ДДТ физиопроцедура – это непосредственное воздействие диадинамических токов на человеческий организм. Лечение приводит к активизации многочисленных физико-химических процессов.

ДДТ терапия позволяет добиться следующих лечебных эффектов:

  • усиливаются обменные процессы;
  • улучшается кровообращение;
  • восстанавливается тонус кровеносных сосудов;
  • устраняются застойные явления;
  • уменьшаются отеки мягких тканей;
  • снижается артериальное давление;
  • уменьшается воспалительный процесс;
  • нормализуется эвакуаторная, секреторная, моторная и экскреторная функция органов пищеварительной системы;
  • восстанавливается функционирование коры надпочечников.

Диадинамические токи оказывают также положительное влияние на поджелудочную железу, улучшая секреторную функцию органа. ДДТ терапия обладает обезболивающим, трофическим и нейростимулирующим действием.

Аппараты для ДДТ терапии

Лечение диадинамическими токами предусматривает применение специальных устройств, которые предназначены выполнять свои функциональные обязанности, учитывая область воздействия.

Аппараты для ДДТ терапии:

Название Описание
Тонус-1 Устройство создает непрерывный импульсный ток, который способствует уменьшению отека мягких тканей. Прибор помогает справиться с мышечными спазмами, болями при радикулите или невралгии.
Стимул-1 Аппарат предназначен для лечения многочисленных повреждений и травм. То же самое касается заболеваний опорно-двигательного аппарата, плоскостопия, нарушения осанки. Выдаваемые им диадинамические токи способствуют уменьшению жирового слоя и укреплению мускулатуры.
Диадинамик Устройство используется при любых заболеваниях, которые сопровождаются болевым синдромом. Это ушибы, растяжения связок, вывихи. То же самое касается гинекологических патологий, неврита, радикулита, язвенной болезни. Прибор также позволяет использовать лекарственные препараты, которые можно вводить через кожу в очаг воспалительного процесса.
Аксидин Аппарат производит различные типы диадинамических импульсов. Позволяет также дополнительно использовать лекарственные препараты, чтобы через кожу их проводит в очаг воспалительного процесса. Устройство помогает лечить острые и хронические состояния, дистрофические процессы в области позвоночника. Хорошо справляется с нарушениями оттока крови и лимфы, улучшает питательный процесс поврежденных тканей.
Tensmed-911 Двухканальное устройство, которое успешно помогает лечить многие заболевания, сопровождающиеся сильными болезненными ощущениями. Прибор позволяет стимулировать нервно-мышечные волокна, устранить вегетативные нарушения, улучшить подвижность пораженной области после травмы или повреждения.

Современные производители предлагают большой выбор устройств, которые можно использовать не только в медицинских учреждениях, но и дома.

Рекомендации по выполнению

Упражнения достаточно простые и особых спортивных навыков не требуют, главное придерживаться следующих рекомендаций:

  • зарядку нужно делать регулярно;
  • постепенно увеличивайте нагрузку. Начать стоит с пяти подходов на каждое упражнение и со временем довести это число до десяти;
  • не перегружайте поясницу. Как только в этой области возникло напряжение, занятия стоит прервать.

Отличным способом лечения остеохондроза является плавание, вода снимает напряжённость мышц и укрепляет их, но требует гораздо меньшего приложения усилий. Бассейн желательно посещать дважды в неделю. Следует учитывать и то, что методики ЛФК и физиотерапии запрещены некоторым категориям пациентов.

Упражнения

Приведём несколько несложных, но очень эффективных для избавления от симптомов поясничного остеохондроза упражнений. Их можно делать дома во время утренней зарядки:

  • сокращать и расслаблять мышцы живота до появления чувства небольшой усталости;
  • стоя на коленях, упереться ладонями в пол. Тянуть подбородок вверх, прогибая при этом спину, затем опустить голову, одновременно выпрямляясь;
  • лечь на бок и подтягивать к животу поочерёдно правое и левое бёдра;
  • лёжа на спине подтягивать на себя пальцы ног, задерживаясь на пять секунд на пике нагрузки, затем расслабиться и повторить упражнение;
  • стоя на четвереньках «проползать» под воображаемым препятствием;
  • лёжа на спине подтягивать вверх, держась за спинку кровати. Нижняя часть туловища должна быть расслабленной;
  • наклоняться из положения лёжа или стоя, стараясь грудью коснуться ног;
  • сесть на твёрдую поверхность с выпрямленной спиной, руки положить на колени и медленно отклоняться назад. Как только напрягутся мышцы живота – задержать позу на пару секунд и вернуться в исходное положение;
  • лечь на пол с согнутыми в коленях ногами, руки завести за голову. Наклонять ноги вправо и влево, не отрывая лопаток от поверхности, по 10 раз в каждую сторону;
  • стоя на четвереньках по очереди поднимать и опускать ноги.

Внимание: список упражнений приведён с информационной целью. Комплекс должен назначить лечащий врач!

Специалист может посоветовать иные нагрузки. Главное делать упражнения правильно.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *